1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品中百菌清残留量的测定方法。
本标准适用于使用过百菌清农药的黄瓜的残留分析。其他蔬菜、水果可参照本标准。
2 原理
样品中的百菌清经提取、净化后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪测定，与标准比较定量。
百菌清含有电负性较强的氯原子，选用电子捕获检测器定量测定。折算出百菌清的含量。
3 试剂
3.1 弗罗里硅土(60～80目)。
3.2 无水硫酸钠，A.R.
3.3 丙酮，A.R.
3.4 丁酮，A.R.
3.5 环己烷，A.R.
3.6 磷酸，A.R.
3.7 百菌清标准溶液：精密称取百菌清标准品，用己烷配成标准贮备液，存放干冰箱中。
3.8 百菌清标准使用液：将贮备液稀释到0.1μg/mL，存放在冰箱中备用。
4 仪器
4.1 气相色谱仪，具有63Ni ECD。
4.2 旋转蒸发器。
4.3 组织捣碎机。
4.4 层析柱，1cm(内径)×20cm。
4.5 分液漏斗，250mL。
4.6 圆底烧瓶，150mL。
5 操作方法
5.1 提取
称取25g黄瓜匀浆，置于250mL锥形瓶中，加60mL丙酮及50%磷酸2mL，充分振摇2min，过滤，用20mL丙酮洗涤锥形瓶2次，滤液全部移入250mL分液漏斗中，并加入2%硫酸钠溶液100mL，摇匀后用环己烷60mL提取三次，静置分层后，提取液经无水硫酸钠漏斗干燥，减压浓缩至5mL待净化。
5.2 净化
将层析柱底部垫少许脱脂棉，依次装入2cm无水硫酸钠，7g弗罗里硅土，2cm无水硫酸钠，敲实并成一平面。然后用15mL环己烷预淋层析柱，弃去预淋液。将浓缩的样品提取液倒入柱中，用100mL环己烷－丁酮(20∶1)混合液分四次淋洗，收集全部淋洗液，浓缩后定容，进行气相色谱分析。
5.3 色谱条件
5.3.1 色谱柱：长1.5m、内径3mm的玻璃柱。填装涂有1.5%OV－17＋2.5%OV－210的ChromosorbW HP(80～100目)。
5.3.2 柱箱温度：194℃。
5.3.3 检测器温度：255℃。
5.3.4 汽化室温度：260℃。
5.3.5 脉冲选择：1。
5.3.6 输出衰减：4。
5.3.7 输入高阻：10Ω。
5.3.8 高纯氮(99.99%)：流速30mL/min。
5.3.9 纸速：5mm/min。
5.4 测定
根据仪器灵敏度将标准使用液1～10μL注入气相色谱仪中，测得不同浓度百菌清标准溶液的峰高。同时取样品溶液2～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。
5.5 计算
式中：Cx——样品中百菌清含量，mg/Kg；
hx——样品溶液峰高，mm；
Cs——标准溶液浓度，μg/mL；
Qs——标准溶液进样量，μL；
Vx——样品的浓缩定容体积，mL；
hs——标准溶液峰高，mm；
m——样品称样量，g；
Qx——样品溶液的进样量，μL。
6 精密度和灵敏度
在上述条件下百菌清的保留时间为3′41″，在黄瓜上的最小检出限为0.12×10-11g，实测最小检出浓度为0.048mg/kg，黄瓜添加回收率3个浓度(0.1，1.0，5.0mg/kg)各重复3次的结果及变异系数为：回收率80.8%～86.3%；变异系数4%以下。
7 色谱图
百菌清色谱图见下图。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由河北农业大学植保系农药残留组、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人石键、沈在忠。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 |
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