前 言
除虫脲是一种高效低毒的杀虫荆，广泛用于小麦、玉米、甘蓝、油菜、柑桔等食品中。
本标准于1998年4月20日首次发布。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由吉林省卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人：高斌富、杨明远、边疆、王岙、张冠英。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了食品中除虫脲残留量的测定方法。
本标准适用于粮食、蔬菜中除虫脲残留量的测定，也适用于水果中除虫脲残留量的测定。最低检出限为0.40ng，若取样2.5g，则最低检出浓度为0.04mg/kg。
2 原理
样品中的除虫脲经浸提、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定量。
3 试剂
使用的试剂一般为分析纯。
3.1 二氯甲烷：重蒸。
3.2 石油醚：沸程30～60℃，重蒸。
3.3 甲醇：重蒸。
3.4 浸提液：二氯甲烷－石油醚(3+4)。
3.5 液相色谱流动相：甲醇－水(75+25)。
3.6 硅镁吸附剂型预处理小柱(市售)。
3.7 除虫脲标准溶液：准确称取0.0100g除虫脲原药用二氯甲烷溶解并转入100mL容量瓶，用二氯甲烷定容，得到100μg/mL的标准贮备液，经100倍稀释得到1μg/mL的标准使用液。
4 仪器
4.1 高效液相色谱仪(配有紫外检测器)。
4.2 25mL比色管。
4.3 K.D浓缩器的梨形瓶。
4.4 高速分散器。
4.5 电动离心机。
4.6 具磨口塞离心管。
4.7 10μL微量注射器。
5 分析步骤
5.1 样品的粉碎
粮食类样品经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类样品，经组织捣碎机破碎成浆状。
5.2 样品的浸提
称取2.5g粉碎混匀的样品于50mL具塞离心管中，加10mL浸提液，在高速分散器上，以10000r/min速度，分散5min，加塞浸泡30min，再分散5min，以2000r/min，离心5min，转移上清液于25mL比色管中；加5mL浸提液于沉淀中，分散、离心后，上清液并入25mL比色管；再重复一次，上清液也并入25mL比色管，用浸提液定容至25mL，得到样品浸出液。
5.3 样品浸出液的净化
10mL石油醚自然流经预处理小柱，再用5mL二氯甲烷淋洗小柱，见图1，以上流出液弃去，然后取10mL样品浸出液，使其自然流经小柱，流出液收集在K.D浓缩器的梨形瓶中；再用15mL二氯甲烷淋洗小柱，流出液并入上述梨形瓶中。于通风橱中，40℃水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，加盖，置于阴凉处保存。
5.4 高效液相色谱参考条件
不锈钢柱：200mm×4.6mm(内径)；固定相：C18(5μm)；流动相：甲醇－水(75∶25)；流速：1mL/min。
5.5 测量
取除虫脲标准使用液0，1，3，5，7，10μL注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。
加1mL二氯甲烷于K.D浓缩器的梨形瓶中使样品残渣溶解，取10μL立即注入色谱仪测定。计算峰面积或峰高，利用标准曲线计算进样前样品残渣溶解液中除虫脲的浓度。
6 结果
6.1 计算
见式(1)。
式中：X——食品中除虫脲的含量，mg/Kg；
c——利用标准曲线算得的样品残渣溶液中除虫脲的浓度，μg/mL；
V1——样品浸出液的定容体积，mL；
V2——上柱的样品浸出液的体积，mL；
V3——溶解样品残渣所用的溶剂体积，mL；
m——样品质量，g。
6.2 方法检出限为0.4ng；标准曲线性范围位为1～10ng；平均回收率为95.2%；取样量2.5g时最低检出浓度为0.04mg/Kg；相对相差≤15%。
7 液相色谱参考图
见图2。 |
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