1 主题内容与适用范围
本标准规定了酱油、醋、面包和糕点中丙酸钠、丙酸钙的测定方法。
本标准适用于酱油、醋、面包和糕点中丙酸盐的测定。本方法最低检出量为面包、糕点0.05g/kg，酱油、醋0.02g/kg。
2 原理
样品酸化后，丙酸盐转化为丙酸，经水蒸气蒸馏，收集后直接进气相色谱，用氢火焰离子化检测器检测，与标准系列比较定量。
3 试剂
除特别注明外均使用分析纯试剂。
3.1 磷酸溶液：取10mL磷酸(85%)加水至100mL。
3.2 甲酸溶液：取1mL甲酸(99%)加水至50mL。
3.3 硅油。
3.4 丙酸标准溶液：标准储备液(10mg/mL)，准确称取250mg丙酸于25mL容量瓶中，加水至刻度。标准使用液，将储备液用水稀释成10～250μg/mL的标准系列。
4 仪器
4.1 气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器(FID)。
4.2 水蒸气蒸馏装置。
5 操作方法
5.1 提取
准确称取30g事先均匀化的样品(面包样品需在室温下风干，磨碎)，置于500mL蒸馏瓶中，加入100mL水，再用50mL水冲洗容器，转移到蒸馏瓶中，加10mL磷酸溶液，2～3滴硅油，进行水蒸气蒸馏，将250mL容量瓶置干冰浴中作为吸收液装置，待蒸馏液约250mL时取出，在室温下放置30min，加水至刻度，吸取10mL该溶液于试管中，加入0.5mL甲酸溶液，混匀，供色谱测定用。
5.2 色谱条件
5.2.1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长1m，内装80～100目PorapakQS。
仪器条件：柱温180℃，进样口、检测器温度220℃。
气流条件：氮气 50mL/min；
氢气 50mL/min；
空气 500mL/min。
5.3 测定
取标准系列中各种浓度的标准使用液10mL，加0.5mL甲酸溶液，混匀。取5μL进气相色谱，测定不同浓度丙酸的峰高，根据浓度和峰高绘制标准曲线。同时进样品溶液，根据样品的峰高与标准曲线比较定量。
5.3.1 计算：
式中：X——样品中丙酸含量，g/kg；
A——待测定样品中丙酸含量，μg/mL；
m——样品质量，g。
丙酸钠含量＝丙酸含量×1.2967。
丙酸钙含量＝丙酸含量×1.2569。
6 精密度和允许误差
重复测定变异系数＜6%。
二次平行测定相对允许误差的绝对值≤10%，平行测定结果用算术平均值表示，保留二位小数。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所、武汉市卫生防疫站、北京市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人王竹天、宋凤英、高鹤娟、吴凤武、吴国华。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
GB/T 14940—1994
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