本标准参照采用国际标准ISO 8070－1987《奶粉中钠和钾的测定方法——火焰发射光谱法》。
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用火焰发射光谱法测定食物中钾和钠。
本标准适用于各种食物中钾、钠的测定。
2 原理
样品处理后，导入火焰光度计中，经火焰原子化后，分别测定钾、钠的发射强度。钾发射波长766.5nm，钠发射波长589nm。其发射强度与它们的含量成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂
要求使用去离子水，优级纯试剂。
3.1 硝酸(GB 626)。
3.2 高氯酸(GB 623)。
3.3 混合酸消化液：硝酸与高氯酸比为4∶1。
3.4 钠及钾标准溶液：将氯化钾及氯化钠(纯度大于99.99%)于烘箱中110～120℃干燥2h。精确称取1.9068g氯化钾及2.5421g氯化钠，分别溶于去离子水中，并移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶内，4℃保存。此溶液每毫升相当于1mg钾或钠。
3.5 标准使用液
3.5.1 钾标准使用液：吸取5.0mL钾标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于50μg钾。
3.5.2 钠标准使用液：吸取10.0mL钠标准溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4℃保存。此溶液每毫升相当于100μg钠。
4 仪器与设备
所用玻璃仪器均以硫酸－重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晾干或烘干，方可使用。
4.1 实验室常用设备。
4.2 火焰光度计。
5 操作步骤
5.1 样品处理
精确称取均匀样品干样0.5～1g，湿样1～2g，饮料等液体样品3～5g于250mL高型烧杯中，加20～30mL混合酸消化液，上盖表皿。置于电热板或电沙浴上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度(也可用测钙、铁、镁、锰的消化好的液样进行钾和钠的测定)。
取与消化样品相同量的混合酸消化液，按上述操作做试剂空白测定。
5.2 测定
5.2.1 钾的测定
吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL钾标准使用液，分别置于250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg钾)。
将消化样液、试剂空白液、钾标准稀释液分别导入火焰，测定发射强度。测定条件：波长766.5nm，或用钾滤光片。空气压力0.4×105Pa，燃气(煤气或丁烷气)的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钾含量对应浓度的发射强度绘制标准曲线。
钾标准浓度系列与发射强度的曲线图见图1，其线性相关系数为0.9998。
5.2.2 钠的测定
吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钠标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度(容量瓶中溶液每毫升分别相当于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0μg钠)。
将消化样液、试剂空白液、钠标准稀释液分别导入火焰，测定其发射强度。测定条件：波长589nm或用钠滤光片。空气压力0.4×105Pa燃气(煤气或丁烷气)的调整以火焰中不出现黄火焰为准。以钠含量对应浓度的发射强度，绘制标准曲线。
钠标准浓度系列与发射强度的曲线图见图2，其线性相关系数为0.9997。
5.3 计算
5.3.1 标准曲线法
测定用样品液及试剂空白液由标准曲线查出浓度值(c及c0)，再按式(1)计算。
式中：X——样品中元素的含量，mg/100g；
c——测定用样品液中元素的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL；
c0——试剂空白液中元素的浓度(由标准曲线查出)，μg/mL；
V——样品液定容体积，mL；
f——样品液稀释倍数
m——样品质量，g;
5.3.2 回归方程法
由各元素标准稀释液浓度与对应的发射强度计算出回归方程(也可输入计算器得出回归方程)。计算见式(2)。
c＝ay＋b………………………………………………(2)
式中：c——测定用样品中元素浓度(可由计算器直接得出)，μg/mL；
a——曲线斜率；
b——曲线截距；
y——该测定样的发射强度。
由回归方程或计算器得出的测定样品及试剂空白液的浓度后，再由式(3)计算。
式中各字母的意义同曲线法说明。
6 精密度
同实验室平行测定或连续两次测定结果的重复性：钾小于7%，钠小于9%。钾的回收率为101%～105%，钠的回收率为95%～103%。
本实验的最低检测限：钾为0.05μg，钠为0.3μg。
附加说明：
本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出，食品卫生标准分委员会审查通过。
本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所起草。
本标准主要起草人周兴汉。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 |
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