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食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量测定方法

［作者：admin 更新时间：2007-04-20 文章录入：admin ］

1 主题内容与适用范围
本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的测定方法。
本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的多残留分析。
2 引用标准
GB 5009.19 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法
GB 5009.20 食品中有机磷农药残留量的测定方法
3 原理
样品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获－气相色谱法测定。
氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中，便可分别测出其含量。经放大器，把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。
4 试剂
4.1 石油醚：分析纯，30～60℃重蒸。
4.2 丙酮：分析纯，重蒸。
4.3 无水硫酸钠：分析纯，550℃灼烧4h备用。
4.4 层析中性氧化铝：550℃灼烧4h后备用，用前140℃烘烤1h，加3%水脱活。
4.5 层析活性炭：550℃灼烧4h后备用。
4.6 脱脂棉：经正己烷洗涤后，干燥备用。
4.7 农药标准品：
氯氰菊酯 96%；
氰戊菊酯 94.3%；
溴氰菊酯 97.5%。
4.8 标准液的配制：用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酯2×10^-7g/mL、氰戊菊酯4×10^-7g/mL、溴氰菊酯1×10^-7g/mL的标准液。吸取10mL氯氰菊酯、10mL氰戊菊酯、5mL溴氰菊酯的标准液于25mL容量瓶中摇匀，即成为标准使用液，浓度为氯氰菊酯8×10^-8g/mL、氰戊菊酯16×10^-8g/mL、溴氰菊酯2×10^-8g/mL。
5 仪器
5.1 气相色谱仪附电子捕获检测器。
5.2 高速组织捣碎机。
5.3 电动振荡器。
5.4 高温炉。
5.5 K－D浓缩器或恒温水浴箱。
5.6 具塞三角烧瓶。
5.7 玻璃漏斗。
5.8 10μL注射器。
6 操作方法
6.1 提取
6.1.1 谷类：称取10g粉碎的样品，置于100mL具塞三角瓶中，加入石油醚20mL，振荡30min或浸泡过夜，取出上清液2～4mL待过柱用(相当于1～2g样品)。
6.1.2 蔬菜类：称取20g经匀浆处理的样品于250mL具塞三角瓶中，加入丙酮和石油醚各40mL摇匀，振荡30min后让其分层，取出上清液4mL待过柱用。
6.2 净化
6.2.1 大米：用内径1.5cm、长25～30cm的玻璃层析柱，底端塞以经处理的脱脂棉。依次从下至上加入1cm的无水硫酸钠，3cm的层析用中性氧化铝，2cm的无水硫酸钠，然后以10mL石油醚淋洗柱子，弃去淋洗液，待石油醚层下降至无水硫酸钠层时，迅速将样品提取液加入，待其下降至无水硫酸钠层时加入淋洗液淋洗，淋洗液用量25～30mL石油醚，收集滤液于尖底定容瓶中，最后以氮气流吹，浓缩体积至1mL，供气相色谱用。
6.2.2 面粉、玉米粉：所用净化柱与6.2.1相同，只是在中性氧化铝层上边加入0.01g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析炭粉的量)进行脱色净化，操作同6.2.1。
6.2.3 蔬菜类：所用净化柱与6.2.1同，只是在中性氧化铝层上加0.02～0.03g层析活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量)进行脱色。淋洗液用量30～35mL石油醚，净化操作同6.2.1。
6.3 测定
用具有ECD的气相色谱仪。
6.3.1 色谱条件
6.3.1.1 色谱柱：玻璃柱3mm(内径)×1.5m或2m，内填充3% OV－101/Chromosorb W(AW－DMCS)80～100目。
6.3.1.2 温度：柱温245℃，进样口和检测器260℃。
6.3.1.3 载气：高纯氮气流速140mL/min(GC－5A型色谱仪)，其他型号仪器自选流速。
6.3.2 结果计算
用外标法定量，计算公式如下：

式中：C_x——样品中农药含量，mg/kg；
h_x——样品溶液峰高，mm；
C_s——标准溶液浓度，g/mL；
Q_s——标准溶液进样量，μL；
V_x——样品的定容体积，mL；
h_s——标准溶液峰高，mm；
m——样品质量，g；
Q_x——样品溶液的进样量，μL。
7 精密度
用三种粮食样品和三种蔬菜样品进行精密度试验，结果见表1、表2。
表1 粮食类精密度

表2 蔬菜类精密度

8 最低检出限
实测粮食和蔬菜中的最小检出浓度为氯氰菊酯0.0021mg/kg、氰戊菊酯0.0031mg/kg、溴氰菊酯0.00088mg/kg。
9 氢氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的色谱图

附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由广东省食品卫生监督检验所、北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人吕澳生、祝孝巽、张临夏。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。

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