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白酒气相色谱中DNP混合住的制备
[ 作者:admin    更新时间:2007-04-22    文章录入:admin ]

DNP是邻苯二甲酸二壬酯的英文缩写,是一种应用广泛的固定液,具有中等极性。经实验在20%DNP中加入7%吐温60(80)配成固定液,能分离白酒中主要醇、醛、酯、酮等微量成分。是最优配比。由于该柱能准确定量白酒中的主要醇、酯成分,加上它是恒温操作,在国产仪器上很容易推广。目前绝大多数酒厂开展的醇、酯分析都是使用该柱。下面就DNP混合柱的制备作一简介。

1、柱子的清洗 选用1.5—2.0m长、内经3mm的不锈钢住,绕成螺旋壮,用5%—10%热碱液浸泡,抽洗4—5次,用清水洗至中性,烘干。再用一定量丙酮清洗柱子两次,两次之间要间隔一段时间,晾干备用。

2、药品称量 担体chromosorbw 80—100目称量前一定要烘干,以免影响称量的准确性。准备3只烧杯,精确称量定量的担体、DNP、Tween 60(80),三者比例为1:20%:7%,一般一根2m长的柱子大约需2g左右的配料,据此量先称好担体,倒入培养皿或浅盘内,称好的Tween 用玻璃棒挑到DNP的烧杯中,并用适量的丙酮溶解。

3、固定液的涂布 采用蒸发法:将已知重量的固定液溶入丙酮制备成涂渍溶液(溶剂用量应恰好湿润担体而不能过量太多)。把装有固定液的烧杯斜靠于玻棒一端,另一端置于浅盘中,从盘中心沿边缘缓慢均匀涂布,让溶剂在浅盘中自然干燥。在干燥过程中应避免用力搅拌,以防担体 破碎。

4、固定相的填装 采用抽空装柱法:装柱时柱子的加料端接一个漏斗,另一端塞上玻璃棉,接真空泵,抽真空,用一小药勺往漏斗漫漫加入填料,边装边振荡,至填料不再进入为止,入口端装满后应倒出一点填料,以免影响进样,塞上玻璃棉,即可进行老化。

5、柱子的老化

老化的目的:

⑴可清除柱内残留溶剂、低沸点杂质。

⑵使固定液在担体表面均匀分布,从而使填料排布更牢固。柱子老化时两端不宜接反,以免降低柱效,应把入口端(接漏斗端)接到进样室,另一端不接检测器,以免造成污染。柱子老化时可采用程序升温,也可进行恒温老化。

恒温可分4个阶段进行:

⑴通过载气20mI/min, 将气流系统吹0.5—1小时,使系统中空气被吹走,以防止固定液氧化。

⑵将柱温升至1300C,4h。

⑶柱温1400C,4h.

⑷柱温1500C,24小时老化完成。待柱子降至室温,将其出口端与检测器相连接,若能获得平稳基线,说明色谱柱已老化合格;若基线不平稳,则应按上述方法继续老化, 色谱柱的制备是一项技术性较强的工作,只有在实际操作中不断总结经验,才能制备柱效高的白酒专用柱。在DNP配比上适当降低DNP用量(16%—18%),可缩短分析时间,提高分析效率。

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