|
目前白酒中甲醇的测定多采用光化学分析法（分光光度计）。其原理是甲醇在磷酸溶液中，被高锰酸钾氧化为甲醛，再与无色的亚硫酸品红作用生成蓝紫色化合物，与标准系列比较定量。但在实际操作过程中，为了尽可能减少或避免差错，我们经过多年实践分析，认为甲醇的测试步骤中需要注意以下事项。
１、温度的影响
当试验加入草酸硫酸溶液褪色放出热量，温度升高，此时需适当冷却，才能加入亚硫酸品红溶液。亚硫酸品红显色时，温度最好控制在20℃以上，温度越低，所需显色时间越长，温度越高所需显色时间越短，但显色的稳定段也短。另外，标准管和试样显色温度之差不应超过1℃，因为温度对吸光度有影响。
２、酸度的影响
试验显色时酸度过低，甲醛和亚硫酸显色就不完全，酸度过高反而会降低显色的灵敏度。
３、草酸－硫酸溶液的浓度影响
在配制草酸－硫酸溶液时，所称取的草酸量一定要准确，如果过量溶液浓度过高，过剩的草酸将亚硫酸品红还原而成红色；反之，就不能使溶液褪色。
４、试剂称取量的影响
试剂碱性品红的称取量不可过量，否则褪色困难。我们曾对白杨特曲、白杨大曲酒作试验，在白杨特曲系列管中，各加了5ml称取稍过量的碱性品红，结果表明：过量的碱性品红的量不同，相应的反应褪色时间也不同，加过量的碱性品红试样管褪色较困难。另外，所需的亚硫酸品红溶液最好是新配制的，在常温下，最多放置1－2天而且要避光存放。
５、甲醇与乙醇的关系
甲醇显色灵敏度与乙醇浓度有密切的关系，试样显色灵敏度随乙醇的浓度改变而改变，乙醇浓度越高，甲醇显色灵敏度越低。当乙醇浓度在50－60％，甲醇显色较灵敏。故在操作中试样管与标准管显色时乙醇浓度应严格控制一致。
６、严格遵守显色半小时后比色
酒中的醛类以及经高锰酸钾氧化其他醇生成的醛（乙醛、丙醛等），与亚硫酸品红作用也显色。但是在一定浓度的硫酸酸性下，除甲醛可以形成经久不变的紫色外，其他醛所形成的色泽会慢慢消褪。因此必须严格遵守显色半小时后，测定吸光度的规程。
此外，为了减少测定结果与技术监督部门的测定结果间的误差，我们还作出了下列要求：
(1)检测所用的不同规格的吸管必须校准使用。
(2)玻璃器皿要求清洁透明不挂水珠。
(3)吸管读数要准确无误，不标吹字的吸管，管尖一滴决不能吹。
(4)检测仪（分光光度仪）先插电源预热15分钟后，再进行比色。 |
