1 主题内容与适用范围
本标准规定了稻谷、小麦、蔬菜中亚胺硫磷残留量的测定方法。
本标准适用于稻谷、小麦、蔬菜中亚胺硫磷残留量的测定。
2 原理
含亚胺硫磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，样品峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。亚胺硫磷最小检测量为1．50×10-11g。
3 试剂
3．1 丙酮。
3．2 苯。
3．3 无水硫酸钠。
3．4 农药标准溶液：准确称取适量亚胺硫磷农药标准品，用丙酮配制成储备液，放在冰箱中保存。
3．5 农药标准使用溶液：临用时用丙酮将标准储备液稀释到所需浓度。
4 仪器
4．1 气相色谱仪：具有火焰光度检测器。
4．2 电动振荡器。
4．3 K-D浓缩器。
5 操作方法
5．1 提取和净化
5．1．1 蔬菜：将蔬菜切碎混匀，称取50g，放于捣碎杯中，加入70mL丙酮于组织捣碎机上捣碎，抽滤，滤液转移到500mL分液漏斗，加入250mL 2％硫酸钠溶液，用30、20、20mL苯萃取，革取液过无水硫酸钠层，浓缩，定容至10mL，进气相色谱分析。
5．1．2 稻谷：脱壳、磨粉，过20目筛，混匀。称取10g,置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h，抽滤，滤液浓缩，定容至5mL,进气相色谱分析。
5．1．3 小麦：将样品磨粉，过20目筛，混匀。称取10g，置于具塞锥形瓶中，加入40mL丙酮，振摇1h。抽滤，滤液浓缩，定容至5mL进气相色谱分析。
5．2 色谱条件
5．2．1 色谱柱：玻璃柱，内径3mm，长0．5m，内装3％OV-101／Chromosorb W AW DMCS 80目～100目。
5.2.2 气流：载气为氮气70mL/min，空气0.7kg/cm2，氢气1.2kg/cm2。
5.2.3 温度：进样口200℃；柱温180℃。
5.3 测定
根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。将各浓度的标准液2μL～5μL注入气相色谱仪中，根据测得的峰高绘制标准曲线。同时取样品溶液2μL～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准品相近的峰高相比，求得样品中农药的含量。
5.4 计算：
式中：X——样品中亚胺硫磷农药含量，mg/kg；
A——被测定标样中亚胺硫磷含量，ng；
V1——样品定容体积，mL；
V2——样品进样体积，μL；
h1——标准品的峰高，mm；
h2——样品的峰高，mm；
m——样品的质量，g。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由中国农业科学院、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人张乔、张临夏、沈在忠、张莹、杨大进。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 |
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