稳杀得、精稳杀得是高效低毒的化学除草剂，应用于甜菜田、大豆田的田间除草，我国规定了甜菜、大豆中稳杀得、精稳杀得最大残留量均为0．5mg/kg。本标准是与之配套的测定方法。
本标准于1998年4月20日首次发布。
本标准的附录A是提示的附录。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由哈尔滨医科大学负责起草。
本标准主要起草人：崔鸿斌、赵秀娟、陈炳卿、孙志涌、吴坤。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了食品中稳杀得和精稳杀得的残留量分析测定方法。由于稳杀得和精稳杀得施用后在环境或植物体内会降解为稳杀得酸，所以本标准亦规定了稳杀得酸的测定方法。
本标准适用于甜菜田、大豆田一次喷洒化学除草剂稳杀得和精稳杀得收获后的甜菜、大豆样品。
2 原理
样品经过提取、净化、再进行澳化和衍生化后，以带63Ni电子捕获检测器的气相色谱仪定量测定。
3 试剂
3.1 甲醇：重蒸精制。
3.2 乙腈。
3.3 石油醚：重蒸精制(60℃～90℃)。
3.4 丙酮：重蒸精制。
3.5 五氟节基溴。
3.6 无水硫酸钠：分析纯。
3.7 液溴。
3.8 碳酸钠：分析纯。
3.9 大豆油。
3.10 氟罗里硅土。
4 仪器
4.1 GC－9A气相色谱仪(附63Ni电子捕获检测器)。
4.2 旋转蒸发器。
4.3 组织捣碎机。
4.4 恒温水浴。
4.5 玻璃层析柱。
4.6 5μL微量进样器。
4.7 电动振荡器。
5 分析步骤
5.1 稳杀得的前处理溴化衍生、净化
5.1.1 甜菜样品的处理
称取20g甜菜样品放入匀浆器内，加入200mL甲醇制成匀浆后，放入三角瓶内密闭过夜，过滤，收集滤液。
5.1.2 大豆样品的处理
粉碎大豆过40目筛，称取10g加水20mL，乙腈80mL，用电动振荡器萃取30min后，过滤，收集滤液。
5.1.3 提取、溴化衍生、净化
取滤液于分液漏斗中，加150mL2%硫酸钠溶液，80mL石油醚萃取，分层后弃去水相，再以2%Na2SO4提取一次。有机相以无水硫酸钠脱水后，用旋转蒸发器在40℃下浓缩近干。加入1mL 20mg/mL大豆油丙酮溶液，使瓶内壁分布均匀，除去丙酮。加入0.4mL滇液后迅速密塞溴化，再挥干除去残余溴。加入20mL石油醚，洗涤除去残余溴，浓缩成残渣。以丙酮及石油醚洗净残渣并移入分液漏斗中，再依次加150mL2%硫酸钠溶液，150mL2%碳酸钠溶液洗涤，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后移入旋转蒸发器中，浓缩挥干石油醚。以30mL乙醚石油醚(15∶85)溶解残渣，通过氟罗里硅土(650℃活化3h，130℃过夜)柱，以120mL乙醚石油醚(15∶85)淋洗。收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。
5.2 稳杀得酸的前处理，提取、衍生化、净化
5.2.1 甜菜样的前处理
称取20g甜菜样品切碎、放入匀浆器内加入100mL丙酮、100mL水制成匀浆，然后加入6mL6 mol/L盐酸溶液密塞过夜，过滤，收集滤液。滤液中加入120mL二氯甲烷，150mL 2%硫酸钠溶液及3 mL 6 mol/L盐酸溶液萃取，分层后，再以80mL二氯甲烷萃取3次，合并二氯甲烷液，以无水硫酸钠脱水后，40℃下浓缩至干。
5.2.2 大豆样品的前处理，提取
粉碎大豆，过40目筛，称取10g，加入97mL丙酮、3mL 6 mo1/L盐酸溶液，浸渍样品过夜后，振荡提取30min，滤液置于旋转蒸发器中浓缩近干。用120mL二氯甲烷溶解残渣，并转移入分液漏斗中，以150mL2%硫酸钠、3mL 6mo1/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相通过无水硫酸钠脱水后，40℃下浓缩至干。
5.2.3 衍生、净化、定容
加入5mL 5%五氟节基溴、1mL吡啶，密塞并于80℃水浴内进行氟酯化，反应30min后取出，再以80mL石油醚洗涤，转入分液漏斗中。加入80mL2%硫酸钠溶液萃取，弃去水相，再以80mL2%硫酸钠萃取，弃水相，再以50mL 0.5 mol/L盐酸溶液萃取，弃去水相，有机相以无水硫酸钠脱水后在40℃下浓缩至于。以30mL乙醚石油醚(15∶85)溶解残渣，通过氟罗里硅土(650℃活化3h，130℃过夜)柱，以120mL乙醚石油醚(15∶85)淋洗，收集淋洗液浓缩至干，以石油醚定容，待测定。
5.3 测定
5.3.1 气相色谱(参考)条件
柱 3mm×2.1m
担体 Chromsorb W HP(100～120目)
固定相 3%×E-60
柱温 245℃
检测温度 295℃
N2流速 60.0mL/min
灵敏度 10×
纸速 2.5mm/min
进样量 1μL
5.3.2 气相色谱分析
配制稳杀得、稳杀得酸系列标准溶液，标准使用液浓度为1μg/mL，进样1μL，2μL，3μL，4μL，5μL，绘制标准曲线。同时取样品溶液进样1μL，测得峰高，由标准曲线查得相应的含量。
5.3.3 最小检出量 0.001ng。
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