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绍兴酒中总糖检测方法探讨
[ 作者:admin    更新时间:2008-09-07    文章录入:admin ]

绍兴酒酿造历史悠久,品种繁多,通过千百年来人们长期的实践和总结,绍兴酒形成了独特的酿造方法和特有的风味,如果我们按加工工艺及所含糖分来分类,可以分为四大类:
     1.干黄酒,含糖分15.0g/l以下,如元红酒;
     2.半干黄酒,含糖分15.1g/l-40.0g/l,如加饭酒;
     3.半甜黄酒,含糖分40.1g/l-100.0g/l,如善酿酒;
     4.甜黄酒,含糖分101g/l以上,如香雪酒。
     绍兴酒的化学检测指标分为两类,即理化指标和卫生指标,其中,理化指标又分为总糖、固形物、酒精度、总酸、氨基酸态氮、PH值、氧化钙、挥发酯等,卫生指标要求包括菌落总数、大肠菌群、铅和黄曲霉毒素B1等。针对上述四类典型的绍兴酒,其具体检测方法都会有所不同,笔者从事绍兴酒品质检测工作近十年,今以上述四类酒中总糖的检测方法为例,与广大读者作一探讨。
     一、干型黄酒的总糖检测
     干型黄酒总糖含量低于或等于15g/l(以葡萄糖计),酒的浸出物较少,因而口味较淡薄,一般元红等干型黄酒配料加水量较大,发酵醪浓度较衡薄,酒中残留的淀粉、糊精和糖等相对较少,因此酒味不是很浓厚,其总糖含量较低。
     上述特点,其总糖的检测可采用《黄酒》GB13662-2000标准中的总糖检测方法中的铁氰化钾滴定法,其原理是利用费林溶液与还原糖共沸,在碱性溶液中将铜离子还原成亚铜离子,并与溶液中的亚铁氰化钾络合而呈黄酒色,以次甲基蓝为指示剂,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,再依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。1.空白试验
     准确吸取甲乙溶液(配制方法见《黄酒》GB13662-2000标准)各5.0mml于100ml锥形瓶中,加入葡萄糖标准液9ml,混匀后置于电炉加热,要求在2min内沸腾,然后以4s-5s滴的速度继续滴入葡萄糖标准溶液,直至蓝色消失立即呈现黄色为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总量。
     2.试样的测定
     (1)吸取试样10.00ml于100ml容量瓶中,加水30ml和盐酸溶液5ml,在68℃-70℃水浴中加热水解15min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失,加水定容到100ml,摇匀,用滤纸过滤后,作为试样水解液备用。
     (2)预滴定:准确吸取甲、乙溶液各5.00ml及试样水解液5.00ml于100ml锥形瓶中,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,用葡萄糖标准溶液滴定至终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。
     (3)滴定:准确吸取甲、乙溶液5.00ml及试样水解液5.00ml(文章来源:华夏酒报·中国酒业新闻网)于100ml锥形瓶中,加入比预滴定少1.00ml的葡萄糖标准溶液,摇匀后置于电炉上加热至沸腾,继续用葡萄糖标准溶液滴定至终点。记录消耗葡萄糖标准溶液的体积。接近终点时,滴入的葡萄糖标准溶液的用量应控制在0.5ml-1.0ml。具体计算公式见《黄酒》GB13662-2000标准第七页。
     半干型黄酒总糖含量为15.1g/l-40.0g/l,这类黄酒的许多品种,由于酿造精良,酒质优美,风味独特,素为国内外消费者喜爱,绍兴加饭酒就是其典型代表,加饭酒实质是在前述元红酒生产工艺为基础,在配料中增加了饭量,进一步提高工艺操作要求酿制而成的。
     加饭总糖的测定方法与上述元红酒的测定,区别在于加饭较元红在配方中增加了饭量,故其质地较厚,在试样的测定中,只需吸取酒样5ml,其它操作方法与前述元红酒的方法相同。
     二、善酿酒等半甜型黄酒的总糖测定
     半甜型黄酒在酿制时,以陈年黄酒代水下缸,在酒醪开始糖化发酵之时,就存在较高的酒精成分,借以抑制酵母菌的生长繁殖速度,减缓发酵,造成酒醪发酵的不彻底状态,致使部分糖分在发酵结束时仍能残留于酒液之中。
     该类黄酒的含糖量在40.1g/l-100g/l之间,酒香浓郁,酒度适中,现以善酿为例,说明其总糖的测定。
     此类酒采用廉爱农法。其原理是:费林溶液与还原糖共沸,生成氧化亚铜沉淀,以次甲基蓝为指示液,用试样水解液滴定沸腾状态的费林溶液,达到终点时,稍微过量的还原糖将次甲基蓝还原成无色为终点,依据试样水解液的消耗体积,计算总糖含量。
     试样的测定:准确吸取试样10ml左右于500ml容量瓶中,加水50ml和盐酸溶液5ml,在68℃-70℃水浴中加15min。冷却后,加入甲基红指示液2滴,用氢氧化钠溶液中和至红色消失,加水定溶至500ml,摇匀,用滤纸过滤后,作为试样水解液备用。测定时,以试样水解液代替葡萄糖标准溶液,操作步骤同干型黄酒的总糖检测方法。
     三、香雪酒等甜型黄酒的总糖测定
     甜型黄酒的生产,一般采用淋饭法酿制,即在饭料中拌糖化发酵剂,当糖化发酵达一定程度时,加入酒度为40%(v/v)-50%(v/v)的米白酒或糟烧,抑制酵母菌的发酵作用,以保持酒醪中较高的糖含量。
     甜型黄酒糖分在100g/l以上,最高可达400g/l左右,甜美可口,营养丰富,福建龙岩沉缸酒,九江陈年封缸酒,绍兴香雪酒、丹阳封缸酒等均属甜型黄酒中的佼佼者。
     此类甜型黄酒总糖的检测方法,同善酿酒的总糖检测方法基本相同,只是在试样的测定中,吸取试样宜为5ml,于500ml容量瓶中,其它操作步骤相同。

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