1 主题内容与适用范围
本标准规定了谷物、蔬菜、水果中地亚农残留量的测定方法。
本标准适用于使用过地亚农农药制剂的谷物、蔬菜、水果等作物的残留分析。
本方法最低检出浓度为0.01mg/kg。
2 原理
含有机磷的样品在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。样品的峰高与标准品的峰高相比，计算出样品相当的含量。
3 试剂
3.1 丙酮：分析纯。
3.2 无水硫酸钠：分析纯。
3.3 二氯甲烷：分析纯。
3.4 氯化钠：分析纯。
3.5 地亚农(diazimon)标准品。
3.6 地亚农标准溶液的制备：用己烷配制成1mg/mL标准贮备液，贮存在4℃冰箱中，使用时用己烷稀释成1μg/mL的标准使用液。
4 仪器
4.1 粉碎机。
4.2 组织捣碎机。
4.3 旋转蒸发仪。
4.4 气相色谱仪，附带FPD。
5 实验步骤
5.1 样品提取
5.1.1 谷物
5.1.1.1 稻米：称取5g经粉碎过40目筛的糙米于50mL具塞锥瓶中，加10mL丙酮，振摇30min，放置过夜，无需净化待测。
5.1.1.2 小麦、玉米：称取10g粉碎过40目筛的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶中，加30mL丙酮，振摇30min，放置过夜，经盛有无水硫酸钠的滤纸过滤，取15mL滤液(约5g样品)浓缩至2mL，定容待测。
5.1.2 水果、蔬菜：称取50g(可食部分)样品，置组织捣碎机中，加100mL丙酮捣碎提取1～2min，抽滤，用丙酮洗涤，滤液与洗涤液合并移至500mL分液漏斗中。
5.2 净化
向5.1.2的滤液中加氯化钠使呈过饱和状态，猛烈振摇2～3min，静置10min，使丙酮从水相中盐析出来。水相用50mL二氧甲烷振摇提取2min，静置分层，合并丙酮与二氯甲烷提取液，经20～30g无水硫酸钠玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以约40mL二氯甲烷洗涤容器和无水硫酸钠，洗涤液合并入提取液中，经减压浓缩至2mL，定容待测。
5.3 气相色谱测定
5.3.1 色谱条件
5.3.1.1 色谱柱1：3mm(内径)×1.5m玻璃柱，装填2.3% OV－17＋3% OV－210/Chromosorb W(AW-DMCS)80～100目。
温度：柱温200℃，进样口和检测器230℃。
流量：载气(氮气)100mL/min，空气50mL/min，氢气100mL/min。
保留时间2′16″。
5.3.1.2 色谱桂2：3mm(内径)×1.5m玻璃柱，装填5% SE－30/Chromosorb W(AW－DWCS)80～100目。
温度：柱温200℃，进样口220℃，检测器265℃。
流量：载气(氮气)60mL/min，空气50mL/min，氢气80mL/min。
保留时间2′5″。
6 测定
吸取2～5μL各种浓度的标准溶液，分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度地亚农的峰高，绘制成地亚农标准曲线，同时取样品液2～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高从标准曲线图中查出相应的含量。
7 分析结果的表述
式中：X——样品中地亚农的含量，mg/kg；
A——进样体积中地亚农的含量(由标准曲线查出)，μg；
V1——样品提取液浓缩定容体积，mL；
V2——样品进样体积，μL；
m——样品质量，g。
8 允许差
按农残分析要求，γ级的允许差为20%。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由中国农业科学院分析测试中心、广东省农业科学院植物保护研究所、沈阳化工研究院、卫 生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人张乔、张友松、高成仁、张临夏。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 |
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