1 主题内容与适用范围
本标准规定了食品中二氯苯醚菊酯残留量的测定方法。
本标准适用于粮食、蔬菜、水果中二氯苯醚菊酯残留量的测定。
2 原理
电子捕获检测器对于电负性强化合物具有较高的灵敏度。在样品中，这些化合物经提取、净化后，用气相色谱电子捕获检测器检测，样品的峰高(面积)和标准样品的峰高(面积)相比，计算出样品相当的含量。
3 试剂
3.1 丙酮。
3.2 石油醚。
3.3 乙酸乙酯。
3.4 氯化钠。
3.5 无水硫酸钠。
3.6 弗罗里硅土(60～80目)，使用前在130℃下活化24h，保存于干燥器中。
3.7 二氯苯醚菊酯标准溶液：精密称取二氯苯醚菊酯标准样品，用甲苯配成贮备液，放干冰箱中。
3.8 二氯苯醚菊酯使用液：将贮备液稀释到一定的浓度，干冰箱中保存备用。
4 仪器
4.1 气相色谱仪，带63Ni ECD。
4.2 组织捣碎机。
4.3 索氏提取器。
4.4 旋转蒸发器。
4.5 层析柱，1cm(内径)×17cm。
5 操作方法
5.1 提取
5.1.1 水果、蔬菜：称取切碎的样品50g，置于组织捣碎机中，加入丙酮80mL，捣碎2min，用布氏漏斗抽滤，残渣用少量丙酮冲洗，收集全部滤液于500mL分液漏斗中，加入200mL 2%氯化钠溶液，用石油醚(50、25、25mL)萃取三次，石油醚层过无水硫酸钠层干燥，用旋转蒸发器浓缩至1～3mL，待净化。
5.1.2 谷物：称取粉碎的样品20g，放入滤纸筒内，在索氏提取器中用100mL丙酮∶石油醚1∶1(V/V)混合液抽提4h，冷却后转入500mL分液漏斗中，以下步骤与水果、蔬菜相同。
5.2 净化
在玻璃层析柱底部垫少许脱脂棉(经2%乙酸乙酸石油醚混合液浸提处理)，再从下至上，装入2cm
无水硫酸钠，加4g弗罗里硅土，顶部再装2cm无水硫酸钠，稍稍振动使之充实，用10mL 2%或5%乙酸乙酯石油醚溶液预淋层析柱，弃去预淋液，将浓缩的提取液倒入柱中，用上述溶剂70mL淋洗，收集淋洗液，浓缩、定容，进气相色谱分析。
5.3 色谱条件
5.3.1 色谱柱：玻璃柱，3mm(内径)×0.5m，内装3%OV－101＋3% Apizon/Gas Chrom Q。
5.3.2 柱温度：230℃。
5.3.3 进样口温度：240℃。
5.3.4 检测器温度：250℃。
5.3.5 气流速度：载气，氮气70mL/min。
5.4 测定
根据仪器灵敏度配制一系列不同浓度的标准溶液。
将各浓度的标准液2～5μL分别注入气相色谱仪中，可测得不同浓度二氯苯醚菊酯标准溶液的峰高。同时取样品溶液2～5μL注入气相色谱仪中，测得的峰高与标准溶液的峰高相比，计算相应的含量。
5.5 计算
式中：Cx——样品中农药含量，mg/kg；
hx——样品溶液峰高，mm；
Cs——标准溶液浓度，μg/mL；
Qs——标准溶液进样量，μL；
Vx——样品的浓缩定容体积，mL；
hs——标准溶液峰高，mm；
m——样品称样量，g；
Qx——样品溶液的进样量，μL。
6 精密度和灵敏度
添加标准农药回收率80%～106%；变异系数0.8%～16.1%。最小检测浓度0.001～0.010mg/kg。
7 色谱图
二氯苯醚菊酯色谱图见下图。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由北京农业大学、北京农林科学院、浙江农业大学、卫生部食品卫生监督检验所负责起草。
本标准主要起草人明九雪、郑德荣、朱国念、沈在忠。
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 |
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