前 言
甲基异柳磷，按我国农药毒性分级标准，属高毒杀虫剂，常作为土壤杀虫剂，防治地下害虫。该药已在我国小麦、大豆、花生、甘蔗、甜菜上获得登记。本标准提供测定食品（粮食、蔬菜、油料作物）中甲基异柳磷残留量的方法。
本标准由中华人民共和国卫生部提出。
本标准由广东省食品卫生监督检验所负责起草；中山医科大学测试中心、韶关市卫生防疫站参加起草。
本标准主要起草人：黄伟雄、邓峰、高燕红、邱建峰。
本标准由卫生部委托技木归口单位中国预防医学科学院负责解释。
1 范围
本标准规定了粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定方法。
本标准适用于粮食、蔬菜、油料作物中甲基异柳磷残留量的测定，方法检出限2×10－9g。若取5g样品，最低检测浓度0.004mg/kg。
2 原理
火焰光度检测器具有高灵敏度、高选择性，广泛应用于含硫、含磷等有机化合物的测定，样品经提取、净化后，用气相色谱火焰光度检测器检测。通过样品的峰高(面积)与标准品的峰高(面积)比较，计算样品相当的含量。
3 试剂
3.1 乙酸乙酯：重蒸。
3.2 无水硫酸钠
3.3 丙酮：重蒸。
3.4 活性炭：层析用(色层分析)20～40筛孔，称取20g活性炭3mo1/L盐酸溶液浸泡过夜，抽滤后，用水洗至无氯离子，在120℃烘干备用。
3.5 弗罗里硅土于620℃灼烧4h后备用，用前140℃烘2h，冷却后加5%水灭活。
3.6 净化柱：改良酸式滴定管，由下至上加入少量棉花、1g无水硫酸钠、0.7g活性炭和4g弗罗里硅土的混合物、1g无水硫酸钠。
3.7 甲基异柳磷标准溶液的配制：准确称取甲基异柳磷标准品(纯度＞97%)，用丙酮配制成0.1mg/mL的标准储备液。使用丙酮稀释配制成标准使用液(5μg/mL)。
4 仪器
4.1 气相色谱仪 具有火焰光度检测器(FPD)。
4.2 电动振荡器。
4.3 组织捣碎机。
4.4 离心机。
4.5 具塞三角锥瓶：150mL，250mL。
5 分析步骤
5.1 试样制备
取蔬菜类样品洗净、晾干，去掉非可食部分后经组织捣碎匀浆制成试样。
取粮食、油料作物等样品经粉碎机粉碎，过20目筛制成试样。
5.2 提取
5.2.1 蔬菜(含甜菜、甘蔗)样品：称取5g蔬菜试样，精确至0.001g，置于研钵中，加入30～100g无水硫酸钠研磨脱水，转移至250mL三角锥瓶中，加入60mL乙酸乙酯(以泡过样品为准)，振荡提取30min，静置后，取上清液30mL，用氮气或空气浓缩至近干。
5.2.2 粮食样品：称取约10g粮食试样，精确至0.001g，置于150mL三角锥瓶中，加入40mL乙酸乙酯，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min(3000r/min)，取上清液20mL，用氮气或空气浓缩至近干。
5.2.3 油料作物(如花生、大豆)样品：称取10g油料作物试样，精确至0.001g，置于150mL三角锥瓶中，加入50mL乙酸乙酯，振荡提取30min，将溶液转移至离心管中，离心10min(3000r/min)，取上清液25mL，经无水硫酸干燥后浓缩至近干。
5.3 净化
将浓缩后的样品溶液，转移至柱上净化，用30mL乙酸乙酯淋洗，收集淋洗液，用氮气或空气浓缩至近干，用丙酮定容至1mL，进样。
5.4 气相色谱参考条件
5.4.1 玻璃柱
1m×3mm(内径)，内装涂有2%OV－17固定液的Chromosorb W(DMCS)80～100目。
5.4.2 气体流速
氮气：30mL/min；
氢气：70mL/min；
空气：100mL/min。
5.4.3 温度
色谱柱：200℃；
进样口、检测器：220℃。
5.5 测定
分别吸取1μL标准样液和5.3步骤中的试样液注入气相色谱仪中，通过试样和标准峰高的比较，用外标法定量。
6 结果
6.1 计算
按式(1)计算。
式中：X——样品中农药的含量，mg/Kg；
Es——甲基异柳磷标准的含量，μg/mL；
V1——样品进样体积，μL；
V2——标准进样体积，μL；
V3——最后定容体积，mL；
H——样品农药峰高，mm；
Hs——标准农药峰高，mm；
m——样品质量，g。
6.2 方法的精密度
添加回收实验中甲基异柳磷的残留水平0.2，0.4，0.8mg/Kg；其变异系数分别为：6.6%，3.6%
GB/T 17330—1998 |
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